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X射線衍射儀技術(shù)(XRD)解決的問題及注意事項(xiàng)

2022-07-29

1、X射線衍射儀技術(shù)(XRD)


X射線衍射儀技術(shù)(X-ray diffraction,XRD)。通過對(duì)材料進(jìn)行X射線衍射,分析其衍射圖譜,獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。X射線衍射分析法是研究物質(zhì)的物相和晶體結(jié)構(gòu)的主要方法。當(dāng)某物質(zhì)(晶體或非晶體)進(jìn)行衍射分析時(shí),該物質(zhì)被X射線照射產(chǎn)生不同程度的衍射現(xiàn)象,物質(zhì)組成、晶型、分子內(nèi)成鍵方式、分子的構(gòu)型、構(gòu)象等決定該物質(zhì)產(chǎn)生特有的衍射圖譜。X射線衍射方法具有不損傷樣品、無污染、快捷、測(cè)量精度高、能得到有關(guān)晶體完整性的大量信息等優(yōu)點(diǎn)。因此,X射線衍射分析法作為材料結(jié)構(gòu)和成分分析的一種現(xiàn)代科學(xué)方法,已逐步在各學(xué)科研究和生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用。

2. X射線衍射儀技術(shù)(XRD)可為客戶解決的問題


(1)當(dāng)材料由多種結(jié)晶成分組成,需區(qū)分各成分所占比例,可使用XRD物相鑒定功能,分析各結(jié)晶相的比例。

(2)很多材料的性能由結(jié)晶程度決定,可使用XRD結(jié)晶度分析,確定材料的結(jié)晶程度。

(3)新材料開發(fā)需要充分了解材料的晶格參數(shù),使用XRD可快捷檢測(cè)出點(diǎn)陣參數(shù),為新材料開發(fā)應(yīng)用提供性能驗(yàn)證指標(biāo)。

(4)產(chǎn)品在使用過程中出現(xiàn)斷裂、變形等失效現(xiàn)象,可能涉及微觀應(yīng)力方面影響,使用XRD可以快捷測(cè)定微觀應(yīng)力。

(5)納米材料由于顆粒細(xì)小,*易形成團(tuán)粒,采用通常的粒度分析儀往往會(huì)給出錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)。采用X射線衍射線線寬法(謝樂法)可以測(cè)定納米粒子的平均粒徑。

3. X射線衍射儀技術(shù)(XRD)注意事項(xiàng)


(1)固體樣品表面>10×10mm,厚度在5μm以上,表面必須平整,可以用幾塊粘貼一起。

(2)對(duì)于片狀、圓拄狀樣品會(huì)存在嚴(yán)重的擇優(yōu)取向,衍射強(qiáng)度異常,需提供檢測(cè)方向。

(3)對(duì)于測(cè)量金屬樣品的微觀應(yīng)力(晶格畸變),測(cè)量殘余奧氏體,要求制備成金相樣品,并進(jìn)行普通拋光或電解拋光,消除表面應(yīng)變層。

(4)粉末樣品要求磨成320目的粒度,直徑約40微米,重量大于5g。

4.應(yīng)用實(shí)例


樣品信息:送檢樣品為白色粉末狀的珍珠粉,送檢方要求進(jìn)行物相鑒定。本試驗(yàn)使用設(shè)備為日本理學(xué)D/max2500的X射線衍射儀。

試驗(yàn)參數(shù):管壓40KV,管流200μA,Cu靶,衍射寬度DS=SS=1°,RS=0.3mm,掃描速度2.000 (d?min-1),掃描范圍10°——80°。

檢測(cè)流程

檢測(cè)流程

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